檢查設備：確認儀器各部件完好無損，玻璃儀器無裂痕、破損，接口處密封良好，冷凝管、蒸發瓶、接收瓶等安裝牢固。

電源與水源：接通穩定電源，確保電壓與儀器要求相符；連接好冷卻水循環裝置，檢查水流是否通暢，避免使用過高溫度的水源，防止冷凝效果不佳。

安裝蒸發瓶：將適量待處理樣品放入蒸發瓶，確保蒸發瓶容量不超過其容積的 2/3 ，通過卡口或夾子固定在旋轉軸上，保持平衡。

設定參數：打開電源開關，設定旋轉速度，一般初始速度控制在 30-60 轉 / 分鐘；根據樣品特性設置合適的水浴溫度，通常比樣品沸點低 10-20℃ 。

啟動旋轉：啟動旋轉功能，觀察蒸發瓶旋轉是否平穩。開啟真空泵，緩慢調節真空度，使系統壓力逐漸降低，避免樣品暴沸。

觀察與調節：實驗過程中密切觀察樣品蒸發情況，若出現暴沸、飛濺等異常，及時降低真空度或旋轉速度；適時補充冷卻水，確保冷凝效果。

結束操作：先關閉真空泵，緩慢打開放空閥，待系統恢復常壓后，停止旋轉，關閉水浴加熱和電源。取下蒸發瓶與接收瓶，妥善處理樣品和儀器。

嚴禁在無水狀態下開啟水浴加熱，防止加熱管干燒損壞。

實驗結束后，及時清理儀器，保持設備清潔干燥，尤其是玻璃部件；定期檢查密封圈、真空泵油等耗材，如有老化、損耗及時更換。

易燃易爆、強腐蝕性樣品需謹慎使用，確保在通風良好的環境下操作，必要時采取防護措施。